Wieso muß man bei einer volumetrischen Lösung den Titer bestimmen?
Eine Titerbestimmung ist nötig, weil die Abweichung der Maßlösung (beispielsweise durch Temperaturveränderung) und die Gerätefehler in diesen Korrekturfaktor (Titer) eingehen.
Wie stellt man eine volumetrische Lösung ein?
Eiolumetrische Lösung sollte möglichst direkt gegen einen Urtiter eingestellt werden. In Ausnahmefällen kann auch gegen eine Urtiter-überprüfte Maßlösung eingestellt werden.
Warum sollen volumetrische Lösungen stets verschlossen werden?
Aus offenstehenden Flaschen kann Lösungsmittel verdunsten. Dadurch wird die Konzentration des gelösten Stoffes erhöht und der Titer verändert.
Wie sollen volumetrische Lösungen gelagert werden?
Um die maximale Haltbarkeit zu gewährleisten, sollten volumetrische Lösungen vor Licht geschützt und trocken gelagert werden.
Wie kann man die Titrierlösung vor Luft und Feuchtigkeitseinflüssen schützen?
Grundsätzlich die Entnahmeflasche mit einem Hahn verschließen und nur bei Benutzung öffnen. Im Bedarfsfall kann auch mit einer Sperrflüssigkeit (gleiche Lösung wie der Flascheninhalt) gearbeitet werden.
Wie werden Maßlösungen ordnungsgemäß entnommen?
Die Lösungen sollten unter Verwendung von Adaptern direkt aus den Originalflaschen entnommen werden. Beim Umfüllen besteht die Gefahr, daß die Löung verunreinigt wird und wichtige Informationen über das Füllgut - Inhalt, Konzentration, Genauigkeit, Gefahrenklasse oder Entsorgung - verloren gehen.
Was ist zu beachten, wenn volumetrische Lösungen über einen längeren Zeitraum nicht benutzt werden?
Wenn Flaschen über einen längeren Zeitraum nicht benutzt werden, bildet sich an der oberen Flaschenwand eine Kondenswasserschicht. Das bedeutet: die Lösung hat sich aufkonzentriert. Um die ursprünglich garantierte Konzentration wieder herzustellen, muß deshalb das Kondenswasser durch Schütteln der Flasche vor der Verwendung wieder in die Lösung zurückgeführt werden. Dadurch werden Fehler vermieden.
Kann man auf eine Titerstellung verzichten?
Ja, sofern man nur eine Übersichtsanalyse durchführt oder keine allzu hohen Spezifikationsansprüche stellt.
Was ist ein Urtiter?
Ein Urtiter ist eine Substanz, die einen Gehalt von 99,95 - 100,05% aufweist, sich bei ordnungsgemäßer Lagerung nicht verändert und durch eventuell nötige Nachtrocknung wieder auf den ursprünglichen Gehalt gebracht werden kann. Urtitersubstanzen (Secondary-Standards) müssen auf Primary-Standards rückführbar sein.
Wie hoch sollte die Mindest-Einwaage sein?
Die Einwaage sollte >100mg sein, da die Abweichung von +/- 1 Digit auf einer vierstelligen Analysenwaage bereits einen Fehler von +/- 0,1% darstellt.
Warum darf man beim Einsatz von elektronischen Waagen keine Kunststoffgefäße verwenden?
Kunststoffgefäße können sich elektrostatisch aufladen und das Wägeergebnis verfälschen. Noch stärkere Abweichungen werden durch im Gefäß liegende Magnetrührstäbchen verursacht.
Wie aliquotiert man richtig?
Die genaueste Methode stellt die gravimetrische Aliquotierung dar. Verglichen mit der volumetrischen Aliquotierung werden hiemit Ergebnisse erziehlt, die um eine Zehnerpotenz besser sind. Bei volumetrischen Aliquotierungen ist, durch die fertigungsbedingte Abweichung der Meßgeräte, mit Fehlern von +/- 0,2% zu rechnen.
Wie kann man eine volumetrische Lösung entgasen, ohne daß sich der Titer ändert?
Die Lösung wird entgast, indem man sie vor Gebrauch in ein Ultraschallbad stellt. Dadurch läßt sich das Auftreten von Gasblasen im Zylinder von Motorkolbenbüretten bis zu einem bestimmten Maß reduzieren.
Wie hoch sollte der Mindestverbrauch an Maßlösung bei der Titerstellung sein?
Um den Fehler bei der Titration im Rahmen der Urtitergenauigkeit (+/- 0,05%) zu halten, muß die maximale Dosiergenauigkeit des Titrators von 0,01 ml berücksichtigt werden. Daraus resultiert ein Mindestverbrauch von 18ml (0,01ml: 18ml = 0,05% relativer Fehler).
Warum ist die Verwendung einer Natronlauge 1 mol/l einer Natronlauge 0,1 mol/l vorzuziehen?
Bei der Aufnahme von geringen CO2-Mengen ist der störende Einfluß bei der 1molaren Natronlauge geringer. Darüber hinaus ergeben sich höhere Signale bei der Meßwerterfassung.
Kann man auch ältere volumetrische Lösungen noch verwenden?
Ja, sofern keine sichtbare Veränderung festzustellen ist und der Titer vor Gebrauch überprüft wird.
Kann man Reste gleichartiger Maßlösungen zusammenschütten und zur Titration verwenden?
Nicht zu empfehlen, da Alter und vorheriger Verwendungszweck meist nicht mehr genau festzustellen sind. Auf jeden Fall ist eine Titerbestimmung erforderlich.
Kann man warm titrieren, ohne das Ergebnis zu verfälschen?
Wenn bei der Durchführung der Titration auf Wendepunkt titriert wird, ist dies möglich. Bei der Titration auf einen vorgegebenen Endpunkt muß allerdings unter den gleichen Bedingungen - also auch ber der gleichen Temperatur wie bei der Titerstellung - gearbeitet werden.
Wie sollte die Bürettenspitze beschaffen sein?
Die Bürettenspitze sollte diffusionsfrei oder zumindest diffusionshemmend sein, damit nach der Titriertmittelzugabe keine weitere Maßlösung durch Diffusion in die Vorlage gelangen kann und somit ein Driften vermieden wird.
Wie werden Motorkolbenbüretten am besten gefüllt?
Wenn regulierbar, sollten die Büretten möglichst langsam befüllt werden. Durch langsame Befüllung wird die Gasblasenbildung weitgehend vermieden.
Wie kann man die Abweichung einer Motorkolbenbürette korrigieren?
Die Abweichung kann durch „Auslitern" ermittelt werden. Dazu wird das Ausstoßvolumen (Wasser) der Bürette gewogen und mittels entsprechender Korrekturfaktoren (unter anderem Auftrieb, Dichte bei der entsprechender Temperatur) in das exakte Volumen umgerechnet. Arbeitsanleitung: DIN 12650, Teil 6.
Wann sollte bei einer Titration die nächste Reagenzzugabe erfolgen?
Bevor die nächste Reagenzzugabe erfolgt, muß die chemische Reaktion zwischen zugefügten Titriermittel und der zu bestimmenden Substanz abgeschlossen sein, d.h. die Potentialveränderung darf nur noch sehr gering sein.
Was muß bei der Auswertung beachtet werden?
Bei der Auswertung einer Titrationskurve muß deren Asymmetrie beachtet werden, da der Äquivalenzpunkt bei asymmetrischen Titrationskurver immer zum stärker gekrümmten Teil der Kurve verschoben ist.
Welches Auswerteverfahren berücksichtigt die Asymmetrie?
Das sogenannte Tubbs-Verfahren (beschrieben in „Comprehensice Analytical Chemistry, Volume II A"). Es ist zur Auswertung graphisch dargestellter Titrationskurven geeignet. Neuere Titratoren sind mit einem eigenen Auswerte-Algorithmus ausgestattet, welcher die Asymmetrie berücksichtigt.
Wann sollte man eine Rücktitration durchführen?
Eine Rücktitration ist immer dann empfehlenswert, wenn die Umsetzung bei einer Direkttitration nur langsam erfolgt und eine Verschleppung der Meßwerte zu einer Verfälschung des Analysenergebnisses führen kann.
Welche Störungen können bei Titrationen im nichtwäßrigen Medium auftreten und wie kann man sie vermeiden?
Bei der nichtwäßrigen Titration kann es durch statische Aufladungen zur Beeinflussung der Signalerfassung kommen. In diesen Fällen sollten Elektrodenkombinationen mit Differenzverstärker gewählt werden. Auch eine geänderte Innenfüllung (alkoholische LiCl-Lösung statt wäßriger KCl-Lösung) kann dieses Problem beseitigen.
Sind Simultantitrationen von Säuren möglich?
Ja, solange die pK-Werte weit genug auseinanderliegen oder wenn sich durch Änderung des Lösungsmittels (eventuell auch des Titriermittels) die pK-Werte weit genug verschieben bzw. verändern lassen.
Wie kann man komplexometrische Titrationen potentiometrisch indizieren?
Eine potentiometrische Indikation ist mit ionensensitiven Elektroden möglich, z.B. kupferselektive Elektroden unter Zusatz von Cu-EDTA. Eine potentiometrische Indikation ist auch möglich, wenn man eine amalgamierte Silber- oder Goldelektrode verwendet.
Wie kann man bei einer argentometrischen Serientitration die Belegung der Silberelektrode vermeiden?
Die Belegung der Elektrode kann durch Zugabe von wenigen Milligramm Polyvinylalkohol vermieden werden. Durch die Zugabe des Alkohols wird ein Zusammenballen der Silberchloridteilchen und damit ein Einschluß von nicht umgesetzter Lösung vermieden. Ebenso wird das Beschlagen der Elektrode vermindert, wodurch eine bessere Meßwerterfassung gewährleistet ist.
Ist die Titration noch zeitgemäß?
Ja, denn volumetrische Titrarionen sind Absolutverfahren und im Gegensatz zu anderen Methoden kostengünstig, schnell und präzise. Die Weiterentwicklung der Titriergeräte und Reagenzien sprechen für die Bedeutung dieser Analysenmethode und reflektieren den steigenden Bedarf.
Sind QS zertifizierte Hersteller für den Verbraucher von Maßlösungen von Vorteil?
In jedem Falle, da sich der Anwender darauf verlassen kann, daß die Maßlösungen nach genau festgelegten Arbeitsabläufen hergestellt und analysiert werden.
Kann man sich den eigenen QS-Nachweis ersparen, wenn bei QS zertifizierten Herstellern und Lieferanten gekauft wird?
Nein, denn nur der Anwender selbst kann durch Zusammenführen von Maßlösungen, Titriergeräten, Parameteroptimierungen, labor- und produktspezifischen Besonderheiten für seine Bestimmungsmethode eine QS-Sicherung aufbauen und nachweisen. Der Nachweis, daß die verschiedenen Hersteller und Vorlieferanten zertifiziert sind, genügt in der Regel nicht. Diese Tabelle wurde mit freundlicher Unterstützung von MERCK aufgenommen.
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